Hrvatski zakoni

  • A - ORGANIZACIJA I USTROJSTVO RH
  • B - SUDSTVO
  • C - VLASNIČKOPRAVNI ODNOSI, OBITELJSKO PRAVO
  • D - RADNO I SOCIJALNO PRAVO
  • E - PRETVORBA, PRIVATIZACIJA,TRGOVAČKA DRUŠTVA
  • F - GOSPODARSKE AKTIVNOSTI
  • G - FINANCIRANJE JAVNIH POTREBA
  • H - KONTROLA I EVIDENCIJA POSLOVANJA
  • I - BANKOVNI I MONETARNI SUSTAV
  • J - OSIGURANJE
  • K - OBRAZOVANJE, ZNANOST, KULTURA, ŠPORT
  • X - PROPISI O PREUZIMANJU PROPISA IZ SL. I J.
  • OSTALA SUDSKA PRAKSA
  • ODLUKE I PRESUDE EUROPSKOG SUDA ZA LJUDSKA PRAVA
Registrirajte se na poslovna.hr
Tumač

Moja biblioteka

Moje zabilješke Sve moje mape
Dodaj novi dokument Stvori novu mapu
Ispis dokumentaIspis Preuzimanje mape u PDF formatuPreuzimanje u PDF formatu
Spremi članke u dokument Spremi članke
Dodaj novi članak u dokument Dodavanje članaka
Pravilnik o određenim metodama kvantitativne analize dvokomponentnih mješavina tekstilnih vlakana ("Narodne novine", br. XX/10)
označi tražene riječi printaj stranicu
41 07.04.2010 Pravilnik o određenim metodama kvantitativne analize dvokomponentnih mješavina tekstilnih vlakana

MINISTARSTVO GOSPODARSTVA, RADA I PODUZETNIŠTVA

1056

Na temelju članka 5.L502258 Zakona o tehničkim zahtjevima za proizvode i ocjenjivanju sukladnosti (»Narodne novine« br. 20/2010) ministar gospodarstva, rada i poduzetništva donosi

PRAVILNIK

O ODREĐENIM METODAMA KVANTITATIVNE ANALIZE DVOKOMPONENTNIH MJEŠAVINA TEKSTILNIH VLAKANA

Članak 1.

Ovaj Pravilnik se odnosi na metode kvantitativne analize određenih dvokomponentnih mješavina tekstilnih vlakana, uključujući pripremu probnih uzoraka i uzoraka za analizu.

Članak 2.

»Probni uzorak« podrazumijeva uzorak prikladne veličine za analizu, uzet iz laboratorijskih osnovnih uzoraka, a koji su izdvojeni iz pošiljke za ispitivanje.

»Uzorak za ispitivanje« je dio probnog uzorka koji je potreban za dobivanje pojedinačnog rezultata analize.

Članak 3.

U skladu s odredbama Pravilnika o sirovinskom sastavu i nazivima tekstila, kod svih službenih ispitivanja za određivanje sirovinskog sastava tekstilnih mješavina koje se stavljaju na tržište primjenjuju se odredbe ovoga Pravilnika, uključujući pripremu probnih uzoraka i uzoraka za ispitivanje prema dodacima I i II ovoga Pravilnika.

Članak 4.

Ako za analizu određene dvokomponentne mješavine tekstilnih vlakana ne postoji primjenjiva metoda propisana ovim Pravilnikom, može se koristiti bilo koja raspoloživa primjenjiva metoda, naznačivši u izvješću o ispitivanju dobiveni rezultat i stupanj točnosti korištene metode, ukoliko je to poznato.

Članak 5.

Analize određenih dvokomponentnih mješavina tekstilnih vlakana prema odredbama ovoga Pravilnika, mogu provoditi laboratoriji koji zadovoljavaju zahtjeve norme HRN EN ISO/IEC 17025.

Članak 6.

Stupanjem na snagu ovoga Pravilnika, prestaje važiti Pravilnik o metodama kvantitativne analize dvokomponentnih mješavina tekstilnih vlakanaL502260 (»Narodne novine« br. 40/08).

Članak 7.

Ovaj Pravilnik stupa na snagu osmog dana od dana objave u »Narodnim novinama«.

Klasa: 011-01/08-01/66

Urbroj: 526-03-01/1-10-3

Zagreb, 30. ožujka 2010.

Ministar
mr. sc. Đuro Popijač, v. r.

DODATAK I

PRIPREMA ISPITNIH UZORAKA I PROBNIH UZORAKA ZA ODREĐIVANJE SIROVINSKOG SASTAVA TEKSTILNIH PROIZVODA

1. PODRUČJE PRIMJENE

U ovom Dodatku navedeni su postupci za dobivanje laboratorijskih uzoraka za ispitivanje prikladne veličine za prethodnu obradu u cilju kvantitativne analize (tj. mase koja ne prelazi 100 g) iz laboratorijskih osnovnih uzoraka, te postupci za odabir probnih uzoraka iz laboratorijskih uzoraka za ispitivanje koji su prethodno obrađeni kako bi im se uklonile nevlaknaste tvari.[1]

2. DEFINICIJE

2.1. Osnovni uzorak – količina materijala koja se procjenjuje na temelju niza rezultata ispitivanja. On može uključivati, na primjer, sav materijal u jednoj isporuci tkanine; svu tkaninu istkanu s određenog osnovinog valjka, pošiljku pređe, jednu ili više bala sirovih vlakana.

2.2. Laboratorijski osnovni uzorak – onaj udio osnovnog uzorka koji je uzet kao predstavnik cjeline, a koji je dostupan laboratoriju. Veličina i priroda laboratorijskog osnovnog uzorka bi trebala biti dovoljna da može primjereno prevladati rasipanje osnovnog uzorka i da pojednostavi rukovanje u laboratoriju[2].

2.3. Laboratorijski uzorak za ispitivanje – onaj dio laboratorijskog osnovnog uzorka na kojem je izvršena prethodna obrada kako bi se uklonile nevlaknaste tvari, a od kojega se uzimaju probni uzorci za ispitivanje. Veličina i priroda laboratorijskog uzorka za ispitivanje bi trebala biti dovoljna da može primjereno prevladati rasipanje laboratorijskog osnovnog uzorka[3].

2.4. Probni uzorak za ispitivanje – dio potrebnog materijala za dobivanje pojedinačnih rezultata ispitivanja, odabran iz laboratorijskog uzorka za ispitivanje.

3. NAČELO

Laboratorijski uzorak za ispitivanje se odabire tako da bude predstavnik laboratorijskog osnovnog uzorka za ispitivanje.

Probni uzorci za ispitivanje se uzimaju iz laboratorijskih uzoraka za ispitivanje na način da je svaki od njih predstavnik laboratorijskog uzorka za ispitivanje.

4. UZORKOVANJE VLAKANA

4.1. Neusmjerena vlakna – Laboratorijski uzorak za ispitivanje dobiva se uzimanjem snopića slučajnim odabirom iz laboratorijskog osnovnog uzorka. Cijeli laboratorijski uzorak za ispitivanje se temeljito promiješa pomoću laboratorijske grebenaljke[4]. Koprena ili mješavina, uključujući i slobodna vlakna i vlakna koja se hvataju za opremu koja se koristi za miješanje, prethodno se obrade. Probni uzorak za ispitivanje se odabere proporcionalno odgovarajućim masama s koprene ili mješavine, sa slobodnih vlakana i s vlakana koja su se zadržala na opremi.

Ako grebenana koprena ostane nepromijenjena (orijentirana vlakna) nakon prethodne obrade, probni uzorci za ispitivanje se uzimaju na način opisan pod 4.2. Ako grebenana koprena prethodnom obradom postane neusmjerena, probni uzorak za ispitivanje se uzima slučajnim odabirom barem 16 snopića prikladne i približno jednake veličine koji se zatim izmiješaju.

4.2. Usmjerena vlakna (koprene, trake, predpređa) – Iz slučajno odabranih dijelova laboratorijskog osnovnog uzorka izreže se najmanje 10 poprečnih presjeka svaki mase od oko 1 g. Takav laboratorijski uzorak za ispitivanje se prethodno obradi. Probni uzorak za ispitivanje se dobije tako da se svih 10 poprečnih presjeka spoji jedan do drugoga te u tom obliku prerežu, kako bi u svakom uzorku bila zastupljena vlakna svih 10 snopića.

5. UZORKOVANJE PREĐE

5.1. Pređa na namotku ili viticama – Uzorak svih namotaka u laboratorijskom osnovnom uzorku. Iz svakog namotka se namota vitica jednake i neprekinute dužine primjenom vitla[5] uz isti broj okretaja ili na neki drugi način. Laboratorijski uzorak za ispitivanje dobije se tako da se pojedinačne vitice jednakih duljina slože jedna na drugu.

Laboratorijski uzorak za ispitivanje se podvrgne prethodnoj obradi.

Iz laboratorijskog uzorka za ispitivanje uzimaju se probni uzorci za ispitivanje tako da se izrežu snopići pređa jednakih duljina iz snopa vitica pri čemu treba paziti da svaki snop sadrži sve pređe iz uzorka.

Ako je duljinska masa pređe t, a broj namotaka odabranih iz laboratorijskog osnovnog uzorka n, da bi se dobio uzorak za ispitivanje od 10 g, dužine pređe koju treba odmotati iz svakog namotka je

Ako je vrijednost Nt velika, tj. ako je ona veća od 2000, namotaju se deblje vitice i prerežu poprijeko na dva dijela kako bi se dobio uzorak prikladne mase. Krajeve svakog uzorka u obliku trake bi trebalo čvrsto povezati prije prethodne obrade a probni uzorci za ispitivanje se uzimaju između učvršćenih krajeva.

5.2. Pređa osnove – Laboratorijski uzorak za ispitivanje sadrži pređu dobivenu rezanjem sa završetka osnovinog valjka u duljini najmanje 20 cm s tim da sadržava svu pređu iz osnove osim rubne pređe koja se odbacuje. Snop vlakana se zaveže zajedno blizu jednog kraja. Ako je uzorak prevelik za prethodnu obradu kao cjelina, treba ga podijeliti na dva ili više dijela, svaki povezan zajedno radi prethodne obrade, i nakon obrade ponovo ih spojiti. Probni uzorak za ispitivanje se dobiva rezanjem odgovarajuće dužine iz laboratorijskog uzorka za ispitivanje sa mjesta dovoljno udaljenog od učvršćenog kraja tako da sadrži sve niti osnove. Za osnovu koja sadrži N niti, duljinske mase t, dužina uzorka mase 1 g je

6. UZORKOVANJE PLOŠNIH TEKSTILIJA

6.1. Uzorkovanje iz laboratorijskog osnovnog uzorka koji sadrži samo jedan reprezentativni komad plošne tekstilije

– Izreže se dijagonalna traka od jednog kuta prema drugom i odstrane se rubovi. Takva traka je laboratorijski uzorak za ispitivanje. Za dobivanje laboratorijskog uzorka za ispitivanje mase x g, površina trake će biti

gdje je G masa plošne tekstilije u g/m2

Laboratorijski uzorak za ispitivanje se podvrgne prethodnoj obradi i zatim izreže na četiri jednaka dijela (pravokutnike) koji se polože jedan na drugoga.

Probni uzorci za ispitivanje se uzimaju iz bilo kojeg dijela tako složenog materijala prorezavši kroz sve slojeve, tako da svaki uzorak sadrži jednaku dužinu svih slojeva.

Ako tkanina ima tkani uzorak, širina laboratorijskog uzorka za ispitivanje, izmjerena paralelno sa smjerom osnove, ne smije biti manja od jednog raporta (ponavljanja osnove u uzorku). Ako je, uz ispunjenje ovog uvjeta, laboratorijski uzorak za ispitivanje preširok da bi se obradio u cjelini, izreže se na jednake dijelove koji se prethodno posebno obrade te ih se položi jedan na drugi, vodeći računa da se isti raporti ne poklope.

6.2. Uzorkovanje iz laboratorijskog osnovnog uzorka koji se sastoji od više komada

– Svaki komad se obradi kako je to opisano u 6.1. a rezultati se iskažu posebno za svaki komad.

7. UZORKOVANJE KONFEKCIONIRANIH I GOTOVIH PROIZVODA

Laboratorijski osnovni uzorak je obično konfekcionirani ili gotovi proizvod ili njegov reprezentativni dio.

Ako je to moguće, odredi se postotak različitih dijelova proizvoda koji nemaju isti sirovinski sastav kako bi se provjerila suglasnost s člankom 9. Pravilnika o sirovinskom sastavu, nazivima i označavanju tekstila.

Odabere se reprezentativni dio laboratorijskog uzorka za ispitivanje konfekcioniranog ili gotovog proizvoda, čiji sastav mora biti iskazan na etiketi. Ukoliko proizvod ima više etiketa, reprezentativni laboratorijski uzorci za ispitivanje se uzimaju za svaki dio koji odgovara određenoj etiketi.

Ako proizvod, čiji je sastav potrebno odrediti, nije jedinstven, potrebno je odabrati laboratorijske uzorke za ispitivanje iz svakog dijela proizvoda i utvrditi relativne udjele različitih dijelova u odnosu na cijeli proizvod.

Nakon toga treba izračunati postotak, vodeći računa o relativnim udjelima ispitivanih dijelova.

Laboratorijske uzorke za ispitivanje treba prethodno obraditi.

Odabiru se reprezentativni laboratorijski probni uzorci od prethodno obrađenih laboratorijskih ispitnih uzoraka.

DODATAK II

METODE KVANTITATIVNE ANALIZE ZA ODREĐENE DVOKOMPONENTNE MJEŠAVINE VLAKANA

1. OPĆENITO

Uvod

Metode kvantitativne analize mješavine vlakana se temelje na dva glavna postupka, mehaničkom i kemijskom odvajanju vlakana.

Metodu mehaničkog odvajanja treba koristiti kadgod je to moguće, budući da ona općenito daje točnije rezultate od kemijske metode. Može se koristiti za tekstilije čija vlakna ne čine prisnu mješavinu, kao na primjer u slučaju pređa sastavljenih od nekoliko elemenata od kojih se svaki sastoji od samo jedne vrste vlakna, ili tkanina u kojima je vlakno osnove različito od vlakana u potki, ili pletiva koja se mogu rasplesti a sastavljena su od pređa različite vrste.

Općenito se metode kemijske kvantitativne analize temelje na selektivnom otapanju pojedinih komponenti. Nakon uklanjanja komponente, netopivi ostatak se važe, a udio topive komponente se izračunava iz gubitka mase.

Prvi dio Dodatka odnosi se na analize svih mješavina vlakana po ovoj metodi kojima, bez obzira na njihov sastav. Taj dio bi se trebao koristiti zajedno s kasnijim pojedinim dijelovima Dodatka koji sadrže detaljne postupke koji se primjenjuju na neke posebne mješavine vlakana. U nekim prilikama analiza se temelji na drugom načelu, a ne na selektivnom otapanju; u takvim slučajevima dani su svi detalji u odgovarajućim dijelovima Dodatka.

Mješavine vlakana tijekom obrade i, u manjoj mjeri gotove tekstilije, mogu sadržavati nevlaknaste tvari, poput masnoća, voska ili dodataka ili tvari topive u vodi, koje su prirodno sastavni dijelovi vlakana ili su dodane kako bi olakšale preradu. Nevlaknasta tvar se mora ukloniti prije analize. Zbog ovoga je također prikazana metoda uklanjanja masnoća, voska i vodotopivih tvari.

Tekstilije mogu sadržavati smole ili druge tvari dodane da bi se dobila posebna svojstva. Takve tvari, uključujući bojila, u iznimnim slučajevima mogu činiti poteškoće pri otapanju topive komponente jer se i same mogu djelomično ili u potpunosti otopiti u reagensu. Ova vrsta dodane tvari može uzrokovati pogreške i trebalo bi je ukloniti prije kvantitativne analize uzorka. Ako nije moguće ukloniti tako dodanu tvar, metode kvantitativne analize dane u ovom Dodatku nisu primjenjive.

Bojila u obojenim tkaninama se smatraju sastavnim dijelom tkanine i ne uklanjaju se.

Analize se provode na temelju apsolutno suhe mase i postupka danog za njeno utvrđivanje.

Rezultat se dobiva primjenom dozvoljenih vrijednosti navedenih u Dodatku II Pravilnika o sirovinskom sastavu i nazivima tekstila, na apsolutno suhu masu svakog vlakna.

Prije nego se nastavi s analizom, trebalo bi identificirati sva vlak-
na prisutna u mješavini. U nekim metodama netopiva komponenta mješavine se može djelomično otopiti u reagensu koji se koristi da se otopi topiva komponenta. Tamo gdje je to moguće, treba odabrati reagense koji imaju slab ili nikakav učinak na netopiva vlakna. Ako se zna da će doći do gubitka mase tijekom analize, rezultat bi trebalo korigirati, te su u tu svrhu dani faktori korekcije. Ti faktori su utvrđeni međulaboratorijskim ispitivanjima prethodno obrađenih uzoraka s odgovarajućim reagensom kako je to navedeno u metodi analize. Ovi faktori korekcije se odnose samo na neotopljena vlakna, a ako prije ili tijekom obrade dođe do razgradnje vlakana, potrebno je upotrijebiti drugačije faktore korekcije. Dani postupci vrijede za pojedinačna ispitivanja. Trebalo bi izvršiti barem dva paralelna ispitivanja na posebnim uzorcima, kako u slučaju mehaničkog odvajanja, tako i u slučaju kemijskog odvajanja. Za potvrdu rezultata, ako je to tehnički izvedivo, preporučuje se korištenje alternativnih postupaka pri čemu se komponenta koja je ostatak pri standardnoj metodi, prva otapa.

I. OPĆE INFORMACIJE O METODAMA KVANTITATIVNE KEMIJSKE ANALIZE MJEŠAVINA TEKSTILNIH VLAKANA

Zajedničke informacije za metode dane za kvantitativnu kemijsku analizu mješavina vlakana.

I.1. Opseg i područje primjene

Područje primjene za svaku metodu navodi vlakna na koja se ta metoda primjenjuje.

I.2. Princip

Nakon identifikacije komponenata mješavine, nevlaknasta tvar se uklanja pomoću odgovarajuće prethodne obrade, zatim jedna od komponenti, obično pomoću selektivne otopine[6]. Netopivi ostatak se važe i udio topive komponente se izračunava iz gubitka mase.

Tamo gdje ovo predstavlja tehničke poteškoće, preporuča se otopiti vlakno prisutno u većem udjelu, tako da se kao ostatak dobije vlakno prisutno u manjem udjelu.

I.3. Materijal i oprema

I.3.1. Aparatura

I.3.1.1. Posude za filtriranje[7] i posudice za vaganje dovoljno velike da u njih stane posuda ili bilo koja druga aparatura koja daje identičan rezultat.

I.3.1.2. Vakum tikvica.

I.3.1.3. Eksikator sa silikagelom i indikatorom

I.3.1.4. Sušionik s ventilacijom za sušenje uzoraka pri 105 ° ± 3 °C.

I.3.1.5. Analitička vaga, preciznošću do 0,0002 g.

I.3.1.6. Soxhlet aparat za ekstrakciju ili neki drugi aparat koji daje identične rezultate.

I.3.2. Reagensi

I.3.2.1. Dvostruko destilirani laki petroleter, s vrelištem između 40 °C i 60 °C.

I.3.2.2. Ostali reagensi su navedeni u odgovarajućim dijelovima svake metode. Svi reagensi koji se koriste bi trebali biti kemijski čisti.

I.3.2.3. Destilirana ili deionizirana voda

I.3.2.4. Aceton

I.3.2.5. Ortofosforna kiselina

I.3.2.6. Urea

I.3.2.7. Natrij bikarbonat

I.4. Standardna atmosfera za ispitivanje

Zato jer se utvrđuje apsolutno suha masa, kondicioniranje uzoraka nije potrebno, niti provođenje analize u standardnoj atmosferi.

I.5. Laboratorijski uzorak za ispitivanje

Laboratorijski uzorak za ispitivanje, koji je reprezentativni dio laboratorijskog osnovnog uzorka, treba biti dovoljno velik da se iz njega dobiju probni uzorci svaki mase barem 1 g.

I.6. Prethodna obrada laboratorijskog uzorka za ispitivanje[8]

Ako je prisutna tvar koja se neće uzeti u obzir kod izračunavanja postotka (članak 12., stavak 3., Pravilnika o sirovinskom sastavu i nazivima tekstila), trebalo bi je najprije ukloniti prikladnom metodom koja ne utječe ni na jednu vlaknastu komponentu.

U tu svrhu nevlaknasta tvar, koju je moguće ekstrahirati pomoću petroletera i vode, se uklanja tako da se na zraku sušeni uzorak za ispitivanje obradi u Soxhlet aparatu s petroleterom najmanje jedan sat i minimalno šest ciklusa po satu. Nakon što petroleter ispari, uzorak se ekstrahira direktnom obradom koja se sastoji od namakanja uzorka u vodi pri sobnoj temperaturi jedan sat, a zatim se namače u vodi pri 65 ± 5 °C tijekom daljnjih sat vremena, pri čemu tekućinu povremeno protresemo. Koristiti omjer kupelji (tekućina: uzorak) od 100 : 1. Otkloniti suvišak vode iz uzorka cijeđenjem, isisavanjem, ili centrifugiranjem i zatim pustiti da se uzorak osuši na zraku.

U slučaju elastolefinskih vlakana i mješavina koje sadrže elastolefinska vlakna i druga vlakna (vuna, životinjska dlaka, svila, pamuk, lan, prava kudelja, juta, abaka, alfa, kokos, žuka, ramija, sisal, bakarno vlakno, modalno vlakno, proteinsko vlakno, viskozno vlakno, akrilno vlakno, poliamidno vlakno ili nylon, poliestersko vlakno, elastomultiestersko vlakno) opisani postupak treba neznatno promijeniti na način da se lagani petroleter zamijeni sa acetonom.

U slučaju dvokomponentnih mješavina koje sadrže elastolefinska vlakna i acetatna vlakna sljedeći postupak će primjenjivati prethodnu obradu. Uzorak se ekstrahira 10 minuta na 80 °C s otopinom koja sadrži 25 g/l 50%-tne ortofosforne kiseline i 50 g/l uree. Upot-rebljava se omjer kupelji tekućina: uzorak 100 : 1. Slijedi ispiranje uzorka u vodi, cijeđenje i ponovno ispiranje u 0,1% tnoj otopini natrij bikarbonata, te se na kraju dobro ispere u vodi.

Ako se nevlaknasta tvar ne može ekstrahirati pomoću petroletera i vode, trebalo bi je ukloniti, zamijenivši gore opisanu metodu pomoću vode prikladnom metodom koja ne mijenja u znatnoj mjeri bilo koju od vlaknastih komponenti. Potrebno je skrenuti pažnju da za neka neizbijeljena prirodna biljna vlakna (npr. jutu, kokosovo vlakno) uobičajena predobrada lakim petroleterom i vodom ne uklanja sve prirodne nevlaknaste tvari, ipak se dodatna prethodna obrada ne primjenjuje, osim ukoliko uzorak ne sadrži apreture netopive i u petroleteru i u vodi.

Izvješće o ispitivanju bi trebalo sadržavati sve detalje o korištenim metodama prethodne obrade.

I.7. Postupak ispitivanja

I.7.1. Opće upute

I.7.1.1. Sušenje

Svaki postupak sušenja se provodi u periodu ne kraćem od četiri sata i ne dužem od 16 sati pri 105 ± 3 °C u sušioniku s ventilacijom, sa zatvorenim vratima tijekom postupka. Ako je period sušenja kraći od 14 sati, uzorak se mora izvagati kako bi se provjerilo da li mu je masa konstantna. Masa je konstantna ako se u periodu od 60 minuta sušenja promijeni za manje od 0,05%.

Za vrijeme sušenja, hlađenja i vaganja treba se izbjegavati hvatanje posude za filtriranje i posudica za vaganje golim rukama.

Uzorci se suše u posudici za vaganje držeći poklopac pored posudice. Nakon sušenja, posudica za vaganje se zatvori i brzo prenese u eksikator.

Posuda za filtriranje se suši u posudici za vaganje, držeći poklopac pored posudice u sušioniku. Nakon sušenja posudica za vaganje se zatvori i brzo prenese u eksikator.

Kad se umjesto posude za filtriranje koristi neka druga aparatura, sušenje se obavlja na način koji omogućuje da se suha masa vlakana može utvrditi bez gubitka mase.

I.7.1.2. Hlađenje

Svi postupci hlađenja provode se u eksikatoru koji se obično nalazi pored vage, dok se posudice za vaganje ne ohlade u potpunosti, a u svakom slučaju, u periodu ne kraćem od dva sata.

I.7.1.3. Vaganje

Nakon hlađenja, posudice za vaganje se izvažu u roku od dvije minute od njihovog vađenja iz eksikatora. Važe se s točnošću od 0,0002 g.

I.7.2. Postupak

Iz prethodno obrađenog laboratorijskog uzorka za ispitivanje uzima se probni uzorak za ispitivanje mase ne manje od 1 g. Pređa ili tkanina se izreže u dužine od oko 10 mm i raskomada što je više moguće. Uzorak se osuši u posudici za vaganje, ohladi u eksikatoru i izvaže. Uzorak se prenese u staklenu posudu navedenu u odgovarajućem odlomku propisane metode, ponovo izvaže posudica za vaganje i iz razlike dobije apsolutna suha masa uzorka. Provede se postupak kako je naveden u metodi koja se primjenjuje. Ostatak se mikroskopira kako bi se provjerilo da li je obrada u potpunosti uklonila topivo vlakno.

I.8. Izračunavanje i prikaz rezultata

Masa netopive komponente iskaže se kao postotak ukupne mase vlakna u mješavini. Postotak topive komponente se dobiva pomoću razlike. Rezultat se dobije na temelju čiste, apsolutno suhe mase, usklađene sa dozvoljenim vrijednostima i faktorima korekcije koji se koriste radi gubitka nevlaknastih tvari tijekom prethodne obrade i u samom postupku ispitivanja. Pri izračunavanju koristi se formula dana u točki 1.8.2.

1.8.1. Izračunavanje postotka netopive komponente na temelju čiste, apsolutno suhe mase, zanemarivši gubitak vlaknaste mase tijekom prethodne obrade,

gdje je:

P1 – postotak čiste, apsolutno suhe netopive komponente

m – apsolutno suha masa uzorka nakon prethodne obrade

r – apsolutno suha masa ostatka

d – faktor korekcije zbog gubitka mase netopive komponente u reagensu tijekom analize.

Primjerene vrijednosti ‘d` su dane u odgovarajućem odlomku svake metode.

Vrijednosti ‘d` su normalne vrijednosti koje se primjenjuju za kemijski nerazgrađena vlakna.

I.8.2. Izračunavanje postotka netopive komponente na temelju čiste, apsolutno suhe mase, uz korištenje dozvoljenih vrijednosti i gdje je to potrebno, faktora korekcije za gubitak mase vlakana tijekom prethodne obrade,

gdje je:

P1A – postotak netopive komponente, korigirana s dozvoljenim vrijednostima i faktorima gubitka mase tijekom prethodne obrade

P1 – postotak čiste, apsolutne suhe, netopive komponente izračunate iz formule prikazane u točki I.8.1

a1 – dozvoljena vrijednost za netopivu komponentu (Dodatak II Pravilnika o sirovinskom sastavu i nazivima tekstila)

a2 – dozvoljena vrijednost za topivu komponentu (Dodatak II Pravilnika o sirovinskom sastavu i nazivima tekstila)

b1 – postotak gubitka netopive komponente uzrokovane prethodnom obradom

b2 – postotak gubitka topive komponente uzrokovane prethodnom obradom.

Postotak druge komponente (P2A %) odgovara izrazu:

100 – P1A %.

Kad se koristi posebna prethodna obrada, potrebno je odrediti vrijednosti b1 i b2 tako da se svaka od komponenti čistog vlakna podvrgne prethodnoj obradi korištenoj u analizi. Čista vlakna su ona koja ne sadrže nikakvu nevlaknastu tvar, osim tvari koju ona normalno sadrži (bilo da je ona prirodno prisutna ili je dodana u procesu proizvodnje), u stanju (neizbijeljena, izbijeljena) u kojem su prisutna u materijalu koji će se analizirati.

Gdje nisu dostupne čiste, pojedinačne komponente vlakna iz kojih je izrađen materijal koji će se analizirati, trebalo bi koristiti prosječne vrijednosti b1 i b2 dobivene iz ispitivanja na čistim vlaknima, sličnima onima u mješavini.

Ako se primjenjuje uobičajena prethodna obrada ekstrakcijom pomoću petroletera i vode, faktori korekcije b1 i b2 se mogu zanemariti, osim u slučaju neizbijeljenog pamuka, neizbijeljenog lana i neizbijeljene konoplje, gdje je dogovoreni dozvoljeni gubitak zbog prethodne obrade od 4%, a u slučaju polipropilena, dozvoljen je gubitak od 1%.

U slučaju ostalih vlakana, gubici uzrokovani prethodnom obradom se dogovorno zanemaruju.

II. METODA KVANTITATIVNE ANALIZE POMOĆU MEHANIČKOG ODVAJANJA

II.1. Područje primjene

Ova metoda se primjenjuje na tekstilna vlakna svih tipova, uz uvjet da ona ne čine prisnu mješavinu i da ih je moguće ručno odvojiti.

II.2. Načelo

Nakon identificiranja komponenti tekstilija, nevlaknasta tvar se uklanja prikladnom prethodnom obradom, a vlakna se zatim odvajaju ručno, suše i važu kako bi se izračunao udio svakog vlakna u mješavini.

II.3. Aparatura

II.3.1. Posudica za vaganje ili bilo koja druga aparatura koja daje identične rezultate

II.3.2. Eksikator sa silikagelom s indikatorom

II.3.3. Sušionik s ventilacijom za sušenje uzoraka pri 105 ± 3 °C

II.3.4. Analitička vaga, s preciznošću do 0,0002 g

II.3.5. Soxlet aparat za ekstrakciju, ili neki drugi aparat koji daje identičan rezultat

II.3.6. Igla

II.3.7. Torziometar ili sličan uređaj

II.4. Reagensi

II.4.1. Dvostruko destilirani petroleter, s vrelištem od 40 do 60 °C.

II.4.2. Destilirana ili deionizirana voda

II.5. Standardna atmosfera za ispitivanje

Vidi I.4.

II.6. Laboratorijski uzorak za ispitivanje

Vidi I.5.

II.7. Prethodna obrada laboratorijskog uzorka za ispitivanje

Vidi I.6.

II.8. Postupak

II.8.1. Analiza pređe

Iz prethodno obrađenog laboratorijskog uzorka za ispitivanje izdvoji se uzorak mase od najmanje 1 g. Za vrlo finu pređu, analiza se može izvršiti na minimalnoj dužini od 30 m, bez obzira na masu.

Izreže se pređa odgovarajuće dužine i sve vrste vlakana odvoje pomoću igle ili, ako je potrebno, pomoću torziometra. Tako odvojena vlakna se stavljaju u prethodno izvagane posudice za vaganje i suše pri 105 ± 3 °C dok se ne dobije konstantna masa (prema opisu u točki I.7.1 i I.7.2.)

II.8.2. Analiza plošnog proizvoda

Iz prethodno obrađenog laboratorijskog uzorka za ispitivanje izdvoji se uzorak mase ne manje od 1 g, dovoljno udaljen od ruba tkanine s pažljivo podrezanim ivicama kako bi se izbjeglo rasipanje niti osnove i/ili potke. Uzorak se mora rezati u smjeru:

– osnove ili potke kod tkanina

– redu i nizu očica kod pletiva.

Odvoje se različite vrste vlakana, sakupe se u prethodno izvaganim posudicama za vaganje i nastavi postupak prema opisu u točki II.8.1.

II.9. Izračunavanje i prikaz rezultata

Masa svake vlaknaste komponente iskaže se kao postotak ukupne mase vlakna u mješavini. Rezultat se izračuna na temelju čiste, apsolutne suhe mase, usklađene s dogovorenim trgovačkim dodacima i faktorima korekcije radi gubitka mase u toku prethodne obrade i same analize.

II.9.1. Izračunavanje postotka mase čistog, apsolutno suhog vlak-
na, ne uzimajući u obzir gubitak mase tijekom prethodne obrade:

gdje je:

P1 – postotak prve čiste, apsolutno suhe komponente

m1 – masa čiste, apsolutno suhe prve komponente

m2 – masa čiste, apsolutno suhe druge komponente.

II.9.2. Izračunavanje postotka pojedinačnih komponenti uz korištenje dozvoljenih vrijednosti i po potrebi faktora korekcije zbog gubitka mase nastalog u toku prethodne obrade, navedeno je u točki I.8.2.

III.1. Točnost metode

Točnost, navedena u pojedinim metodama, odnosi se na njihovu ponovljivost.

Ponovljivost se odnosi na pouzdanost, tj. na usklađenost eksperimentalnih vrijednosti koje su dobivene ispitivanjem u različitim laboratorijima, u različitim vremenskim periodima, korištenjem iste metode, na uzorcima identične, homogene mješavine.

Ponovljivost je izražena intervalom pouzdanosti rezultata za statističku pouzdanost (sigurnost) od 95%.

To znači da bi razlika između dva rezultata u nizu analiza izvršenih u različitim laboratorijima bila premašena samo u 5 od 100 slučajeva, kod normalne i točno primijenjene metode, na identičnoj i homogenoj mješavini.

III.2. Izvješće o ispitivanju

III.2.1. Navodi se da je analiza bila izvedena u skladu s određenom metodom.

III.2.2. Navode se podaci o potrebnoj posebnoj prethodnoj obradi (vidi točku I.6).

III.2.3. Navode se pojedinačni rezultati i aritmetička sredina, svaki uz točnost od 0,1.

2. POSEBNE METODE ISPITIVANJA – ZBIRNA TABLICA

Metoda

Područje primjene

Reagens

Topljiva komponenta

Netopljiva
komponenta

Br. 1

Acetatna vlakna

Određena druga vlakna

Aceton

Br. 2

Proteinska vlakna

Određena druga vlakna

Hipoklorit

Br. 3

Viskoza, bakrena vlakna ili neke vrste modalnih vlakana

Pamuk ili elastolefinska vlakna

Mravlja kiselina i cinkov klorid

Br. 4

Poliamidna vlakna ili nylon

Određena druga vlakna

Mravlja kiselina konc. 80% m/m

Br. 5

Acetatna vlakna

Triacetatna vlakna ili elastolefinska vlakna

Benzilni alkohol

Br. 6

Triacetatna vlakna ili polilaktidna vlakna

Određena druga vlakna

Diklorometan

Br. 7

Određena celulozna vlakna

Poliesterska vlakna, elastomultiesterska vlakna ili elastolefinska vlakna

Sumporna kiselina, konc. 75% m/m

Br. 8

Akrilna, određena modakrilna ili određena klorna vlakna

Određena druga vlakna

Dimetilformamid

Br. 9

Određena klorna vlakna

Određena druga vlakna

Ugljični disulfid/aceton omjera 55,5/44,5 v/v

Br. 10

Acetatna vlakna

Određena klorna vlakna ili elastolefinska vlakna

Ledena octena kiselina

Br. 11

Svila

Vuna, dlaka ili elastolefinska vlakna

Sumporna kiselina konc. 75% m/m

Br. 12

Juta

Određena životinjska vlakna

Metoda sadržaja dušika

Br. 13

Polipropilenska vlakna

Određena druga vlakna

Ksilen

Br. 14

Određena druga vlakna

Klorna vlakna (homopolimeri vinilklorida) ili elastolefinska vlakna

Metoda pomoću koncentrirane sumporne kiseline

Br. 15

Klorna vlakna, modakrilna i elastanska vlakna, acetatna vlakna, triacetatna vlakna

Određena druga vlakna

Cikloheksanon

METODA br. 1.

ACETATNA I ODREĐENA DRUGA VLAKNA
(Metoda uz upotrebu acetona)

1. PODRUČJE PRIMJENE

Ova metoda se primjenjuje, nakon uklanjanja nevlaknastih tvari, na dvokomponentne mješavine od:

1. acetatnih vlakana (19)

s

2. vunom (1), životinjskom dlakom, (2 i 3), svilom (4), pamukom (5), lanom (7), pravom kudeljom (8), jutom (9), abakom (10), alfom (11), kokosom (12), brnistrom (13), ramijom (14), sisalom (15), bakrenim vlaknima (21), modalnim vlaknima (22), proteinskim vlaknima (23), viskoznim vlaknima (25), akrilnim vlaknima (26), poliamidnim vlaknima ili nylonom (30), poliesterskim vlaknima (35), elastomultiesterskim vlaknima (46) elastolefinskim vlaknima (47).

Metoda se ni u kom slučaju ne primjenjuje na acetatna vlakna koja su bila deacetatilizirana.

2. NAČELO

Acetatno vlakno se otopi iz poznate apsolutno suhe mase mješavine pomoću acetona. Ostatak se sakupi, opere, osuši i važe; njegova masa, korigirana ako je potrebno, se iskazuje kao postotak apsolutno suhe mase mješavine. Postotak suhog acetatnog vlakna se izračunava iz razlike.

3. APARATURA I REAGENSI (pored onih navedenih u općim uputama)

3.1. Aparatura

Erlenmeyer tikvica s brušenim čepom volumena od najmanje 200 ml.

3.2. Reagensi

Aceton.

4. POSTUPAK ISPITIVANJA

Primjenjuje se postupak opisan u općim uputama i nastavlja kako slijedi:

Na uzorak sadržan u Erlenmeyer tikvici s brušenim čepom volumena od najmanje 200 ml, doda se 100 ml acetona na gram uzorka, tikvica se protrese te ostavi pri sobnoj temperaturi 30 minuta, povremeno se promiješa sadržaj i zatim se tekućina prelije preko odvagane posude za filtriranje.

Postupak se ponovi još dva puta po 15 minuta (ukupno tri ekstrakcije), tako da je ukupno vrijeme obrade u acetonu jedan sat. Ostatak se prenese na posudu za filtriranje, opere s acetonom i profiltrira. Posuda se napuni s acetonom i ostavi da tekućina oteče uslijed vlastite težine.

Na kraju tekućina se profiltrira upotrebom vakum sisaljke, posuda i ostatak osuše, ohlade i odvažu.

5. IZRAČUNAVANJE I PRIKAZ REZULTATA

Rezultat se izračuna kako je to opisano u općim uputama. Vrijednost ‘d` je 1,00.

6. TOČNOST

Za homogenu mješavinu tekstilnih vlakana, interval pouzdanosti rezultata dobivenih ovom metodom nije veći od ± 1 kod statističke pouzdanosti od 95%.

METODA br. 2

ODREĐENA PROTEINSKA VLAKNA I ODREĐENA DRUGA VLAKNA

(Metoda uz upotrebu hipoklorita)

1. PODRUČJE PRIMJENE

Ova metoda se primjenjuje, nakon uklanjanja nevlaknaste tvari, na dvokomponentne mješavine od:

1. vune (1), životinjske dlake (2 i 3), svile (4), proteinskih vlakana (23)

s

2. pamukom (5), bakrenim vlaknima (21), viskoznim vlaknima (25), akrilnim vlaknima (26), klornim vlaknima (27), poliamidnim vlaknima ili nylonom (30), poliesterskim vlaknima (35), polipropilenskim vlaknima (37) elastanskim vlaknima (43) staklenim vlaknima (44), elastomultiesterskim vlaknima (46) i elastolefinskim vlaknima (47).

Ako su u mješavini prisutna različita proteinska vlakna, metoda daje njihove ukupne iznose, ali ne i njihove pojedinačne količine.

2. NAČELO

Proteinsko se vlakno otopi iz poznate apsolutno suhe mase mješavine s otopinom hipoklorita. Ostatak se sakupi, opere, suši, važe; njegova masa, korigirana ako je potrebno, se iskazuje kao postotak suhe mase mješavine. Postotak vlakana apsolutno suhog proteinskog vlakna se utvrđuje pomoću razlike.

Za pripremu hipokloritne otopine može se koristiti ili litijev hipoklorit ili natrijev hipoklorit.

Litijev hipoklorit se preporuča u slučaju malog broja analiza ili za analize koje se vrše u dužim intervalima. Razlog tome je udio hipoklorita u krutom litijevom hipokloritu – koji je za razliku od onog u natrijevom hipokloritu – gotovo konstantan. Ako je postotak hipoklorita poznat, sadržaj hipoklorita nije potrebno jodometrijski provjeravati za svaku analizu, budući da se može upotrijebiti konstantno odvagana količina litijevog hipoklorita.

3. APARATURA I REAGENSI (osim navedenih u općim uputama)

3.1. Aparatura

(i) Erlenmeyer tikvica s brušenim čepom, volumena od 250 ml;

(ii) Termostat, podešen na 20 (± 2) °C.

3.2. Reagensi

(i) Hipokloritni reagens

(a) Otopina litijevog hipoklorita

Sastoji se od svježe pripremljene otopine koja sadrži 35 (± 2) g/l aktivnog klora (približno 1M), kojoj je dodano 5 (± 0,5) g/l prethodno otopljenog natrijevog hidroksida. Za pripremu otopite od 100 grama litijevog hipoklorita koji sadrži 35% aktivnog klora (ili 115 grama koji sadrži 30% aktivnog klora) u približno 700 ml destilirane vode, dodaje se 5 grama natrijevog hidroksida otopljenog u oko 200 ml destilirane vode i nadopuni do 1 litre s destiliranom vodom. Ovu otopinu koja je svježe pripremljena nije potrebno jodometrijski provjeravati.

(b) Otopina natrijevog hipoklorita

Sastoji se od svježe pripremljene otopine koja sadrži 35 (± 2) g/l aktivnog klora (oko 1 M) kojoj je dodano 5 (± 0,5) g/l prethodno otopljenog natrijevog hidroksida.

Prije svake analize potrebno je jodometrijski provjeriti sadržaj aktivnog klora otopine.

(ii) Octena kiselina, razrijeđena otopina

Otopi se 5 ml ledene octene kiseline u 1 litri vode.

4. POSTUPAK ISPITIVANJA

Primjenjuje se postupak opisan u općim uputama i nastavlja kako slijedi: pomiješa se oko 1 gram uzorka s oko 100 ml hipokloritne otopine (litijev ili natrijev hipoklorit) u tikvici od 250 ml i temeljito promiješa kako bi se uzorak namočio.

Zatim se tikvica zagrijava u termostatu u vremenu od 40 minuta pri temperaturi od 20 °C i neprekidno miješa ili se barem promiješa u redovitim razmacima. Budući da je otapanje vune egzotermno, nastalu reakcijsku toplinu potrebno je odvojiti ili ukloniti. U protivnom može uzrokovati znatne pogreške zbog rastapanja netopivih vlakana.

Nakon 40 minuta, sadržaj se filtrira preko odvagane staklene posude za filtriranje, ostatak vlakana prenese se na posudu, a tikvica ispere s malo hipokloritnog reagensa. Tekućina se ukloni iz posude isisavanjem, ostatak opere prvo s vodom, zatim razrijeđenom octenom kiselinom i konačno vodom, a nakon svakog dodavanja tekućina se odstrani iz posude. Vakum se ne koristi dok sva tekućina za ispiranje ne oteče uslijed vlastite težine.

Konačno se tekućina odstrani vakum sisaljkom, posuda s ostatkom osuši, ohladi i odvaže.

5. IZRAČUNAVANJE I PRIKAZ REZULTATA

Rezultati se izračunaju kako je to opisano u općim uputama. Vrijednost ‘d` je 1,00, osim za pamuk, viskozno vlakno i modalno vlakno, za koje je ‘d` = 1,01, te za neizbijeljeni pamuk za koji je ‘d` = 1,03.

6. TOČNOST

Za homogene mješavine tekstilnih vlakana, interval pouzdanosti rezultata dobivenih ovom metodom nije veći od ± 1 kod statističke pouzdanosti od 95%.

METODA br. 3

VISKOZNA VLAKNA, BAKRENA VLAKNA ILI ODREĐENE VRSTE MODALNIH VLAKANA I PAMUK
(Metoda uz upotrebu mravlje kiseline i cinkovog klorida)

1. PODRUČJE PRIMJENE

Ova metoda se primjenjuje, nakon uklanjanja nevlaknaste tvari, na dvokomponentne mješavine od:

1. viskoznog vlakna (25) ili bakrenog vlakna (21), uključujući neke vrste modalnih vlakana (22),

s

2. pamukom (5) i elastolefinskim vlaknom (47).

Ako se utvrdi prisustvo modalnog vlakna, trebalo bi izvršiti preliminarno ispitivanje da bi se utvrdilo da li je vlakno topivo u reagensu.

Ova metoda se ne primjenjuje na mješavine kod kojih je pamuk bio jako kemijski razgrađen, niti kad viskoznih ili bakrenih vlakana koja nisu potpuno topiva zbog prisustva određenih bojila ili apretura koje se ne mogu u potpunosti ukloniti.

2. NAČELO

Viskozno, bakreno i modalno vlakno se otopi iz poznate apsolutne suhe mase mješavine s reagensom koji sadrži mravlju kiselinu i cinkov klorid. Ostatak se sakupi, opere, suši i važe; njegova korigirana masa se iskazuje kao postotak apsolutno suhe mase mješavine. Postotak apsolutno suhog viskoznog, bakrenog ili modalnog vlakna se utvrđuje pomoću razlike.

3. APARATURA I REAGENSI (osim navedenih u općim uputama)

3.1. Aparatura

(i) Erlenmeyer tikvica volumena najmanje 200 ml;

(ii) vodena kupelj s termostatom za održavanje temperature vode kod 40 (± 2) °C.

3.2. Reagensi

(i) Pripremi se otopina koja sadrži 20 grama bezvodnog cinkovog klorida i 68 g bezvodne mravlje kiseline te nadopuni do 100 g vodom (20 masenih udjela rastaljenog bezvodnog cinkovog klorida na 80 masenih udjela mravlje kiseline koncentracije 85% m/m).

Napomena:

Svi korišteni reagensi moraju biti kemijski čisti; nadalje; isključivo se koristi bezvodni cinkov klorid.

(ii) Otopina amonijevog hidroksida: 20 ml koncentrirane otopine amonijaka (specifične mase 0,880 g/ml) razrijedi se do 1 litre s vodom.

4. POSTUPAK ISPITIVANJA

Primjenjuje se postupak opisan u općim uputama i nastavi kako slijedi: uzorak se prenese u tikvicu koja se unese u prethodno zagrijanu vodenu kupelj na 40 °C. Prelije se sa 100 ml otopine mravlje kiseline i cinkovog klorida po gramu uzorka; otopina mora prethodno biti zagrijana na 40 °C. Tikvica se zatvori čepom i snažno protrese. Tako pripremljenu tikvicu i njen sadržaj treba držati na konstantnoj temperaturi od 40 °C dva i pol sata, uz protresanje u razmacima od sat vremena. Sadržaj tikvice se profiltrira preko izvagane posude za filtriranje, a preostala vlakna iz tikvice uz pomoć reagensa prenesu u posudu. Sadržaj se ispere s 20 ml reagensa.

Temeljito se opere posuda i ostatak s vodom pri 40 °C. Vlaknasti ostatak se zatim ispire u oko 100 ml hladne otopine amonijaka (3.2.ii) tako da ovaj ostatak ostane potpuno uronjen u otopini 10 minuta[9], a; zatim ga se temeljito ispere hladnom vodom.

Isisavanje se ne koristi dok sva tekućina za pranje slobodno ne isteče. Preostala tekućina odstrani se vakum sisaljkom, posuda i ostatak osuši, ohladi i izvaže.

5. IZRAČUNAVANJE I PRIKAZ REZULTATA

Rezultat se obračuna kako je to opisano u općim uputama. Vrijednost ‘d` za pamuk je 1,02, a za elastolefinsko vlakno 1,00.

6. TOČNOST

Za homogene mješavine tekstilnih materijala, intervali pouzdanosti rezultata dobivenih ovom metodom nisu veći od ± 2 kod statističke pouzdanosti od 95%.

METODA br. 4

POLIAMIDNA VLAKNA ILI NYLON I ODREĐENA DRUGA VLAKNA

(Metoda uz upotrebu mravlje kiseline koncentracije 80 % m/m)

1. PODRUČJE PRIMJENE

Ova metoda se koristi, nakon što se ukloni nevlaknasta tvar, na dvokomponentne mješavine od:

1. poliamidnog vlakna ili nylona (30),

s

2. vunom (1), životinjskom dlakom (2 i 3), pamukom (5), bakrenim vlaknima (21), modalnim vlaknima (22), viskoznim vlaknima (25), akrilnim vlaknima (26), klornim vlaknima (27), poliesterskim vlaknima (35), polipropilenskim vlaknima (37), staklenim vlaknima (44), elastomultiesterskim vlaknima (46) i elastolefinskim vlaknima (47).

Kako je gore navedeno, ova metoda se također primjenjuje na mješavine s vunom, ali u slučaju kada sadržaj vune prelazi 25% trebala bi se primjenjivati metoda br. 2 (otapanje vune u otopini alkalnog natrijevog hipoklorita).

2. NAČELO

Poliamidno vlakno se otopi s mravljom kiselinom iz poznate apsolutno suhe mase mješavine. Ostatak se sakupi, opere, suši i važe; njegova masa, korigirana ako je potrebno, iskazuje se kao postotak apsolutno suhe mase mješavine. Postotak apsolutno suhog poliamidnog vlakna se utvrđuje pomoću razlike.

3. APARATURA I REAGENSI (osim navedenih u općim uputama)

3.1. Aparatura

Erlenmeyer tikvica s brušenim čepom volumena najmanje
200 ml.

3.2. Reagensi

(i) Mravlja kiselina (80% m/m, relativne gustoće 1,186 g/ml pri 20 °C). Razrijedi se 880 ml mravlje kiseline koncentracije 90% m/m (relativne gustoće 1,204 g/ml pri 20 °C) s vodom do 1 litre. Druga mogućnost je da se razrijedi 780 ml mravlje kiseline koncentracije od 98% do 100% m/m (relativne gustoće 1,220 g/ml pri 20 °C) do 1 litre s vodom.

Koncentracija mravlje kiseline nije kritična u rasponu od 77% do 83% m/m.

(ii) Razrijeđena otopina amonijaka: razrijedi se 80 ml koncentrirane otopine amonijaka (relativne gustoće 0,880 g/ml pri 20 °C) s vodom do 1 litre.

4. POSTUPAK ISPITIVANJA

Primjenjuje se postupak opisan u općim uputama i nastavi kako slijedi prema opisu: uzorku u Erlenmeyer tikvici volumena ne manjeg od 200 ml doda se 100 ml mravlje kiseline po gramu uzorka. Tikvica se začepi i protrese kako bi se uzorak promočio. Tikvica se ostavi 15 minuta na sobnoj temperaturi uz povremeno protresanje. Sadržaj tikvice se filtrira preko odvagane posude za filtriranje, a preostala vlakna prenesu se u posudu ispiranjem tikvice pomoću malo reagensa mravlje kiseline. Tekućina se isiše iz posude, a ostatak ispere prvo mravljom kiselinom, zatim vrućom vodom te razrijeđenom otopinom amonijaka i konačno, hladnom vodom. Nakon svakog dodavanja tekućina se isiše iz posude. Vakum sisaljka se ne koristi dok sva tekućina za ispiranje slobodno ne oteče. Nakon filtriranja posuda s ostatkom se osuši, ohladi i izvaže.

5. IZRAČUNAVANJE I PRIKAZ REZULTATA

Rezultati se izračunaju kako je to opisano u općim uputama. Vrijednost ‘d` je 1,00.

6. TOČNOST

Za homogene mješavine tekstilnih materijala, intervali pouzdanosti rezultata dobivenih ovom metodom nisu veći od ± 1 kod statističke pouzdanosti od 95%.

METODA br. 5

ACETATNA I TRIACETATNA VLAKNA

(Metoda uz upotrebu benzilnog alkoholal)

1. PODRUČJE PRIMJENE

Ova metoda se primjenjuje, nakon uklanjanja nevlaknaste tvari, na dvokomponentne mješavine od:

1. acetatnog vlakna (19)

s

2. triacetatnim vlaknom (24) i elastolefinskim vlaknom (47).

2. NAČELO

Acetatna vlakno se otopi iz poznate apsolutno suhe mase mješavine s benzilnim alkoholom pri temperaturi od 52 ± 2 °C.

Ostatak se sakupi, opere, suši i važe; a njegova masa se iskazuje kao postotak apsolutne suhe mase mješavine. Postotak suhog acetata se utvrđuje pomoću razlike.

3. APARATURA I REAGENSI
(osim navedenih u općim uputama)

3.1. Aparatura

(i) Erlenmeyer tikvica s brušenim čepom volumena najmanje 200 ml

(ii) Mehanička miješalica

(iii) Vodena kupelj s termostatom ili neki drugi aparat za održavanje temperature vode na temperaturi od 52 ± 2 °C

3.2. Reagensi

(i) Benzilni alkohol

(ii) Ethanol.

4. POSTUPAK ISPITIVANJA

Primjenjuje se postupak opisan u općim uputama i nastavi kako slijedi:

Uzorak se prenese u Erlenmeyer tikvicu i prelije sa 100 ml benzilnog alkohola na gram uzorka. Tikvica se začepi, pričvrsti na mehaničku miješalicu i uroni u vodenu kupelj koja se održava na temperaturi od 52 ± 2 °C te protresa 20 minuta na toj temperaturi.

(Umjesto mehaničkog tikvica se može i ručno protresti.)

Tekućina se prelije preko odvagane posude za filtriranje. Vlakna, koja se preliju u posudu, prenesu se nazad u tikvicu i isti postupak obrade s benzilnim alkoholom se ponovi još dva puta pri temperaturi od 52 ± 2 °C u vremenu od 20 minuta.

Nakon treće obrade tekućina se prelije preko posude, isperu se preostala vlakna iz tikvice s benzilnim alkoholom zagrijanim na temperaturu od 52 ± 2 °C. Preostala tekućina s vlakana na posudi za filtriranjem isiše se vakum sisaljkom.

Vlakna s posude za filtriranje prenesu se u tikvicu, preliju s etanolom i nakon što se ručno protresu prelije se sadržaj preko posude za filtriranje.

Postupak ispiranja ponovi se još dva do tri puta. Ostatak se prenese u posudu te se tekućina temeljito odstrani. Posuda s ostatkom se osuši, ohladi se i odvaže.

5. IZRAČUNAVANJE I PRIKAZ REZULTATA

Rezultati se izračunaju kako je to opisano u općim uputama. Vrijednost ‘d` je 1,00.

6. TOČNOST

Za homogene mješavine tekstilnih materijala, interval pouzdanosti rezultata dobivenih ovom metodom nisu veći od ± 1 kod statističke pouzdanosti od 95%.

METODA br. 6

TRIACETATNA VLAKNA I ODREĐENA DRUGA VLAKNA

(metoda uz upotrebu diklorometana)

1. PODRUČJE PRIMJENE

Ova metoda se koristi, nakon uklanjanja nevlaknaste tvari, na dvokomponentne mješavine od:

1. triacetatnih vlakna (24) ili polilaktidnih vlakna (34)

s

2. vunom (1), životinjskom dlakom (2 i 3), svilom (4), pamukom (5), bakrenim vlaknima (21), modalnim vlaknima (22), viskoznim vlaknima (25), akrilnim vlaknima (26), poliamidnim vlaknima ili nylonom (30), poliesterskim vlaknima (35), staklenom vlaknima (44), elastomultiesterskim vlaknima (46) i elastolefinskim vlaknima (47).

Napomena:

Triacetatna vlakna koja su u proizvodnji bila djelomično hidrolizirana potpuno su otopiva u reagensu. U takvom slučaju ova metoda nije primjenjiva.

2. NAČELO

Triacetatno vlakno ili polilaktidno vlakno se otopi iz poznate apsolutno suhe mase mješavine s diklorometanom. Ostatak se sakupi, opere, suši i važe. Njegova masa, korigirana ako je potrebno, se iskazuje kao postotak apsolutno suhe mase mješavine. Postotak apsolutno suhog triacetatnog vlakna ili polilaktidnog vlakna se utvrđuje pomoću razlike.

3. APARATURA I REAGENSI (osim navedenih u općim uputama)

3.1. Aparatura

Erlenmeyer tikvica sa brušenim čepom, volumena najmanje 200 ml

3.2. Reagens

Diklorometan.

4. POSTUPAK ISPITIVANJA

Primjenjuje se postupak opisan u općim uputama i nastavi kako slijedi:

Uzorak se stavi u Erlenmeyer tikvici volumena 200 ml i prelije sa 100 ml diklorometana po gramu uzorka, začepi, te protrese tikvicu svakih 10 minuta kako bi se uzorak dobro promočio i sve ostavi da odstoji 30 minuta na sobnoj temperaturi uz povremeno protresanje u jednakim razmacima. Tekućina se odlije preko odvagane posude za filtriranje. U tikvicu s ostatkom doda se 60 ml diklorometana, sadržaj ručno protrese te sve ponovo profiltrira preko posude za filtriranje. Preostala vlakna prenesu se u posudu ispiranjem tikvice pomoću malo više diklorometana. Tekućina se isiše, ponovno napuni posuda s diklormetanom i pusti da sadržaj slobodno oteče.

Vlakna se isperu sa kipućom vodom, a višak tekućine ukloni s vakum sisaljkom. Posuda s ostatkom se osuši, ohladi i izvaže.

5. IZRAČUNAVANJE I PRIKAZ REZULTATA

Rezultat se izračunava kako je to opisano u općim uputama. Vrijednost ‘d` je 1,00, osim za poliesterska vlakna, elastomultiesterska vlakna i elastolefinska vlakna za koja je vrijednost »d« 1,01.

6. TOČNOST

Za homogene mješavine tekstilnih materijala, intervali pouzdanosti rezultata dobivenih ovom metodom nisu veći od ± 1 kod statističke pouzdanosti od 95%.

METODA br. 7

ODREĐENA CELULOZNA VLAKNA I POLIESTERSKA VLAKNA

(Metoda uz upotrebu sumporne kiseline koncentracije
75 % m/m)

1. PODRUČJE PRIMJENE

Ova metoda se koristi, nakon uklanjanja nevlaknaste materije, na dvokomponentne mješavine od:

1. pamuka (5), lana (7), kudelje (8), ramije (14), bakrenih vlakana (21), modalnih vlakana (22), viskoznih vlakana (25)

s

2. poliesterskim vlaknima (35), elastomultiesterskim vlaknima (46) i elastolefinskim vlaknima (47).

2. NAČELO

Celulozno vlakno se otopi iz poznate apsolutno suhe mase mješavine, sa sumpornom kiselinom koncentracije 75% m/m. Ostatak se sakupi, opere, osuši i izvaže; a njegova masa se iskazuje kao postotak apsolutne suhe mase mješavine. Postotak apsolutno suhog celuloznog vlakna se utvrđuje pomoću razlike.

3. APARATURA I REAGENSI (osim navedenih u općim uputama)

3.1. Aparatura

(i) Erlenmeyer tikvica s brušenim čepom, volumena najmanje 500 ml.

(ii) Vodena kupelj s termostatom ili neki drugi aparat za održavanje temperature vode kod 50 ± 5 °C.

3.2. Reagensi

(i) Sumporna kiselina koncentracije 75 ± 2 % (m/m)

Priprema se pažljivo dodajući, uz hlađenje, 700 ml sumporne kiseline (relativne gustoće 1,84 g/ml pri 20 °C) u 350 ml destilirane vode. Nakon što se otopina ohladila na sobnu temperaturu, razrijedi se s vodom do 1 litre.

(ii) Amonijak, razrijeđena otopina, 80 ml otopine amonijaka (relativne gustoće 0,88 g/ml pri 20 °C) razrijedi se s vodom do 1 litre.

4. POSTUPAK ISPITIVANJA

Postupak se izvodi kako je opisano u općim uputama, a zatim nastavi kako slijedi:

Uzorak se stavi u Erlenmeyer tikvicu volumena ne manjeg od 500 ml, doda se 200 ml 75% sumporne kiseline po gramu primjerka, tikvica se začepi i pažljivo protrese da se uzorak dobro namoči. Tikvica se ostavi u vodenu kupelj koja je zagrijana na temperaturu od 50 ± 5 °C u vremenu od 1 sata i povremeno protrese u razmacima od oko 10 minuta. Sadržaj tikvice profiltrira se preko odvagane posude za filtriranje. Preostala vlakna prenesu se iz tikvice ispiranjem tikvice s malo 75% sumporne kiseline. Tekućina se isiše iz posude i ostatak ispere jednim dolijevanjem svježe sumporne kiseline. Ne koristi se vakum isisavanje dok kiselina slobodno ne isteče.

Ostatak se opere, prvo hladnom vodom, zatim dva puta razrijeđenom otopinom amonijaka, a zatim pažljivo hladnom vodom. Po svakom dodavanju, tekućina iz posude odstrani se isisavanjem. Ne koristi se vakum sisaljka dok tekućina za ispiranje slobodno ne oteče. Na kraju se ostatak tekućine iz posude ukloni vakum sisaljkom, posuda i ostatak osuši, ohladi i izvaže.

5. IZRAČUNAVANJE I PRIKAZ REZULTATA

Rezultat se izračuna kako je to opisano u općim uputama. Vrijednost ‘d` je 1,00.

6. TOČNOST

Za homogene mješavine tekstilnih materijala, intervali pouzdanosti rezultata dobivenih ovom metodom nisu veći od ± 1 kod statističke pouzdanosti od 95%.

METODA br. 8

AKRILNA VLAKNA, ODREĐENA MODAKRILNA ILI ODREĐENA KLORNA VLAKNA I ODREĐENA DRUGA VLAKNA

(Metoda uz korištenje dimetilformamida)

1. PODRUČJE PRIMJENE

Ova metoda se primjenjuje, nakon uklanjanja nevlaknaste tvari, na dvokomponentne mješavine od:

1. akrilnih vlakana (26), modakrilnih vlakana (29), ili klornih vlakana (27)[10]

s

2. vunom (1), životinjskom dlakom (2 i 3), svilom (4), pamukom (5), bakrenim vlaknima (21), modalnim vlaknima (22), viskoznim vlaknima (25), poliamidnim vlaknima ili nylonom (30), poliesterskim vlaknima (35), elastomultiesterskim vlaknima (46) i elastolefinskim vlaknima (47).

Ona se jednako primjenjuje na akrilna i određena modakrilna vlakna, tretirana s metalkompleksnim bojilima, ali ne po postupku naknadnog kromiranja.

2. NAČELO

Akrilno vlakno, modakrilno vlakno ili klorno vlakno se otopi iz poznate apsolutno suhe mase mješavine s dimetilformamidom zagrijanim u vodenoj kupelji do vrenja. Ostatak se sakupi, opere, osuši i važe. Njegova masa, korigirana ako je potrebno, iskazuje se kao postotak apsolutno suhe mase mješavine, a postotak apsolutno suhog akrilnog vlakna, modakrilnog ili klornog vlakna, utvrđuje se pomoću razlike.

3. APARATURA I REAGENSI (osim navedenih u općim uputama)

3.1. Aparatura

(i) Erlenmeyer tikvica volumena najmanje 200 ml.

(ii) Vodena kupelj s konstantnom temperaturom kod vrelišta.

Reagensi

Dimetilformamid (vrelište 153 ± 1° C) koji ne sadrži više od 0,1 % vode.

Ovaj reagens je toksičan i stoga se preporučuje upotreba digestora.

4. POSTUPAK ISPITIVANJA

Primjenjuje se postupak opisan u općim uputama i nastavlja kako je opisano:

Na uzorak u Erlenmeyer tikvici volumena najmanje 200 ml, doda se 80 ml dimetilformamida po gramu uzorka, prethodno zagrijanog u vodenoj kupelji do vrenja, tikvica se začepi, dobro protrese kako bi se promočio uzorak, stavi u vodenu kupelj zagrijanu do vrenja i na toj temperaturi ostavi 1 sat. Tijekom tog perioda tikvica se lagano ručno protrese najmanje pet puta.

Tekućina se odlije preko odvagane posude za filtriranje, zadržavši vlakna u tikvici. Doda se sljedećih 60 ml dimetilformamida u tikvicu i zagrijava daljnjih 30 minuta, uz lagano ručno protresanje dva puta tijekom tog perioda.

Sadržaj se filtrira preko posude za filtriranje, a ostatak vlakna prenese u posudu ispiranjem tikvice s dimetilformamidom. Tekućina se isiše iz posude, ostatak opere s oko 1 l tople vode temperature od 70 do 80 °C, napunivši posudu svaki put do vrha. Nakon svakog dodavanja vode, kratko se koristi vakum sisaljka, ali tek nakon što voda oteče slobodnim putem. Ako tekućina za pranje otječe preko posude presporo, može se primijeniti lagano isisavanje vakumom.

Na kraju se posuda za filtriranje s ostatkom osuši, ohladi i izvaže.

5. IZRAČUNAVANJE I PRIKAZ REZULTATA

Rezultat se izračuna kako je to opisano u općim uputama. Vrijednost ‘d` je 1,00, izuzevši sljedeće slučajeve:

vuna 1,01

pamuk 1,01

bakreno vlakno 1,01

modalno vlakno 1,01

poliestersko vlakno 1,01

elastomultiestersko vlakno 1,01.

6. TOČNOST

Za homogene mješavine tekstilnih materijala, intervali pouzdanosti rezultata dobivenih ovom metodom nisu veći od ± 1 kod statističke pouzdanosti od 95%.

METODA br. 9

ODREĐENA KLORNA VLAKNA I ODREĐENA DRUGA VLAKNA

(Metoda uz upotrebu smjese (mješavine) ugljičnog disulfida i acetona u omjeru 55,5/44,5)

1. PODRUČJE PRIMJENE

Ova metoda se koristi, nakon uklanjanja nevlaknaste tvari, na dvokomponentne mješavine od:

1. određenih klornih vlakana (27), navedenih određenih polivinilkloridnih vlakana, bez obzira da li su ili nisu naknadno klorirana[11]

s

2. vunom (1), životinjskom dlakom (2 i 3), svilom (4), pamukom (5), bakrenim vlaknom (21), modalnim vlaknom (22), viskoznim vlaknom (25), akrilnim vlaknom (26), poliamidnim vlaknom ili nylonom (30), poliesterskim vlaknom (35), staklenim vlaknom (44) i elastomultiesterskim vlaknom (46).

Kad sadržaj vune ili svile u mješavini prelazi 25 %, koristi se metoda br. 2.

Kad sadržaj poliamidnog vlakna u mješavini prelazi 25%, koristi se metoda br. 4.

2. NAČELO

Klorno vlakno se otopi iz poznate apsolutne suhe mase mješavine, s azeotropnom smjesom (mješavinom) ugljičnog disulfida i acetona. Ostatak se sakupi, opere, osuši i izvaže; njegova masa, korigirana ako je potrebno, iskazuje se kao postotak apsolutno suhe mase mješavine. Postotak apsolutno suhog polivinilkloridnog vlakna se utvrđuje pomoću razlike.

3. APARATURA I REAGENSI (osim navedenih u općim uputama)

3.1. Aparatura

(i) Erlenmeyer tikvica volumena najmanje 200 ml.

(ii) Mehanička miješalica

3.2. Reagensi

(i) Azeotropska smjesa ugljičnog disulfida i acetona (u odnosu 55,5 % ugljičnog disulfida prema 44,5 % acetona). Budući da je ovaj reagens toksičan, preporuča se korištenje nape ili digestora.

(ii) Etanol (92 %) ili metanol.

4. POSTUPAK ISPITIVANJA

Primjenjuje se postupak opisan u općim uputama i nastavlja kako slijedi:

Uzorak u Erlenmeyer tikvici, volumena najmanje 200 ml, prelije se sa 100 ml azeotropske smjese na gram uzorka. Tikvica se začepi i postavi na miješalicu ili se snažno ručno protresa 20 minuta na sobnoj temperaturi. Tekućina s površine se odlije preko odvagane posude za filtriranje.

Ponovi se postupak sa 100 ml svježeg reagensa te nastavi ciklus radnji dok na satnom stakalcu, na koje se kapne kapljica ekstrahirane otopine ne ostane talog bez polimera. Ostatak se prenese na posudu za filtriranje s još nešto reagensa, isiše tekućina i posuda i ostatak ispere s 20 ml alkohola, a zatim tri puta s vodom. Prije isisavanja pusti se da tekućina za ispiranje oteče slobodnim putem. Posuda za filtriranje i ostatak se posuše, ohlade i izvažu.

Napomena:

Kod nekih mješavina koje sadrže veću količinu klornih vlakana, može doći do znatnog skupljanja uzorka tijekom postupka sušenja, zbog čega otapanje klornog vlakna u otapalu kasni. To međutim, ne utječe na krajnje otapanje klornog vlakna.

5. IZRAČUNAVANJE I PRIKAZ REZULTATA

Rezultati se izračunaju kako je to opisano u općim uputama. Vrijednost ‘d` je 1,00.

6. TOČNOST

Za homogene mješavine tekstilnih materijala, intervali pouzdanosti rezultata dobivenih ovom metodom nisu veći od ± 1 kod statističke pouzdanosti od 95%.

METODA br. 10

ACETATNA VLAKNA I ODREĐENA KLORNA VLAKNA

(Metoda uz upotrebu ledene octene kiseline)

1. PODRUČJE PRIMJENE

Ova metoda se primjenjuje, nakon uklanjanja nevlaknaste tvari, na dvokomponentne mješavine od:

1. acetatnog vlakna (19)

s

2. određenim klornim vlaknima (27), navedenim polivinilkloridnim vlaknima, bez obzira da li su ili nisu naknadno klorirana i elastolefinskim vlaknima (47).

2. NAČELO

Acetatno vlakno se otopi iz poznate apsolutno suhe mase mješavine, s ledenom octenom kiselinom. Ostatak se sakupi, opere, osuši i izvaže; njegova masa, korigirana ako je potrebno, se iskazuje kao postotak apsolutno suhe mase mješavine. Postotak apsolutno suhog acetatnog vlakna se utvrđuje pomoću razlike.

3. APARATURA I REAGENSI (osim navedenih u općim uputama)

3.1. Aparatura

(i) Erlenmeyer tikvica volumena najmanje 200 ml.

(ii) Mehanička miješalica

3.2. Reagens

Ledena octena kiselina (preko 99%). Ovim bi reagensom trebalo pažljivo rukovati budući da je vrlo jako nagrizajuće sredstvo.

4. POSTUPAK ISPITIVANJA

Primjenjuje se postupak opisan u općim uputama i nastavite sljedećim redoslijedom:

Uzorak se stavi u Erlenmeyer tikvicu volumena najmanje 200 ml, doda se 100 ml ledene octene kiseline na gram uzorka. Tikvica se čvrsto zatvori, stavi na mehaničku miješalicu ili snažno ručno protrese 20 minuta na sobnoj temperaturi. Tekućina s površine se odlije kroz odvaganu posudu za filtriranje. Postupak se ponovi s još 100 ml svježeg reagensa, tako da se na kraju naprave ukupno tri ekstrakcije. Ostatak se prenese na posudu za filtriranje, isiše tekućina, a posuda i ostatak ispere sa 50 ml ledene octene kiseline te zatim tri puta s vodom. Nakon svakog ispiranja pusti se da tekućina za ispiranje slobodno oteče. Posuda i ostatak se osuše, ohlade i izvažu.

5. IZRAČUNAVANJE I PRIKAZ REZULTATA

Rezultati se izračunaju kako je to opisano u općim uputama. Vrijednost ‘d` je 1,00.

6. TOČNOST

Za homogene mješavine tekstilnih materijala, intervali pouzdanosti rezultata dobivenih ovom metodom nisu veći od ± 1 kod statističke pouzdanosti od 95%.

METODA br. 11

SVILA I VUNA ILI DLAKE

(Metoda uz upotrebu sumporne kiseline koncentracije 75% m/m)

1. PODRUČJE PRIMJENE

Ova metoda se primjenjuje, nakon uklanjanja nevlaknaste tvari, na dvokomponentne mješavine od:

1. svile (4)

s

2. vunom (1), životinjskom dlakom (2 i 3) i elastolefinskim vlaknima (47).

2. NAČELO

Svila se otopi iz poznate apsolutne suhe mase mješavine, sa sumpornom kiselinom koncentracije 75% m/m[12]. Ostatak se sakupi, opere, osuši i izvaže; njegova masa, korigirana ako je potrebno, se iskazuje kao postotak apsolutno suhe mase mješavine. Postotak apsolutno suhe svile se utvrđuje pomoću razlike.

3. APARATURA I REAGENSI (osim navedenih u općim uputama)

3.1. Aparatura

Erlenmeyer tikvica volumena najmanje 200 ml.

3.2. Reagens

(i) Sumporna kiselina (75 ± 2% m/m)

Priprema se pažljivim dodavanjem, uz hlađenje, 700 ml sumporne kiseline (relativne gustoće 1,84 g/ml pri 20 °C) u 350 ml destilirane vode.

Nakon hlađenja na sobnoj temperaturi otopina se razrijedi s vodom do 1 litre.

(ii) Sumporna kiselina, razrijeđena otopina:

100 ml sumporne kiseline (relativne gustoće 1,84 g/ml pri
20 °C) polako se dodaje u 1900 ml destilirane vode.

(iii) Amonijak, razrijeđena otopina:

200 ml koncentriranog amonijaka (relativne gustoće 0,880 g/ml pri 20 °C) se razrijedi s vodom do 1000 ml.

4. POSTUPAK ISPITIVANJA

Primjenjuje se postupak opisan u općim uputama i nastavlja kako slijedi:

Na uzorak u Erlenmeyer tikvici s brušenim čepom volumena najmanje 200 ml, doda se 100 ml 75% sumporne kiseline na gram uzorka. Tikvica se začepi i snažno protrese te ostavi 30 minuta na sobnoj temperaturi. Ponovo se protrese i ostavi sljedećih 30 minuta. Protrese se posljednji put, a sadržaj filtrira preko odvagane posude za filtriranje. Preostala vlakna isperu se iz tikvice s 75% sumpornom kiselinom. Ostatak na posudi za filtriranje ispere se prvo sa 50 ml razrijeđene sumporne kiseline, zatim sa 50 ml vode te sa 50 ml razrijeđene otopine amonijaka. Nakon svakog ispiranja pusti se da vlakna ostanu u kontaktu s tekućinom oko 10 minuta prije nego što se ona isiše. Na kraju se ostatak ispere s vodom ostavivši vlakna u kontaktu s vodom 30-ak minuta. Tekućina se odstrani iz posude isisavanjem, posuda i ostatak posuše, ohlade i izvažu.

5. IZRAČUNAVANJE I PRIKAZ REZULTATA

Rezultati se izračunavaju kako je to opisano u općim uputama. Vrijednost ‘d` je 0,985 za vunu[13]1 i 1,00 za elastolefinska vlakna.

6. TOČNOST

Za homogene mješavine tekstilnih materijala, intervali pouzdanosti rezultata dobivenih ovom metodom nisu veći od ± 1 kod statističke pouzdanosti od 95%.

METODA br. 12

JUTA I ODREĐENA ŽIVOTINJSKA VLAKNA

(Metoda određivanja sadržaja dušika)

1. PODRUČJE PRIMJENE

Ova metoda se primjenjuje, nakon uklanjanja nelaknaste tvari, na dvokomponentne mješavine od:

1. jute (9)

s

2. određenim životinjskim vlaknima.

Komponenta životinjskog vlakna može sadržavati samo dlake (2 i 3) ili vunu (1) ili može biti bilo koja mješavina ove dvije komponente. Ova metoda se ne koristi za tekstilne mješavine koje sadrže nevlaknaste tvari (bojila, apreture itd.) na bazi dušika.

2. NAČELO

Određuje se sadržaj dušika u mješavini, nakon čega se iz tog sadržaja poznatog ili pretpostavljenog sadržaja dušika ove dvije komponente, izračuna udio svake komponente.

3. APARATURA I REAGENSI (osim navedenih u općim uputama)

3.1. Aparatura

(i) Kjeldahlova tikvica, volumena od 200 do 300 ml

(ii) Kjaldahlova aparatura za destilaciju s injektorom za paru

(iii) Aparat za titraciju, s točnošću od 0,05 ml

3.2. Reagens

(i) Toluen

(ii) Metanol

(iii) Sumporna kiselina, relativne gustoće 1,84 g/ml pri 20° C1.

(iv) Kalijev sulfat1

(v) Selenov dioksid[14]

(vi) Otopina natrijevog hidroksida (400 g/litre). Otopi se 400 g
natrijevog hidroksida u 400 – 500 ml vode i razrijedi s vodom do 1 litre.

(vii) Miješani indikator. Razrijedi se 0,1 g metilnog crvenila u 95 ml etanola i 5 ml vode i pomiješa s 0,5 g bromokrezola zelenoga otopljenog u 475 ml etanola i 25 ml vode.

(viii) Otopina borne kiseline. Otopi se 20 g borne kiseline u 1 litri vode.

(ix) Sumporna kiselina, 0,02 N (standardna volumetrijska otopina).

4. PRETHODNA OBRADA UZORKA ZA ISPITIVANJE

Sljedeća prethodna obrada zamjenjuje onu opisanu u općim uputama:

Uzorak osušen na zraku, ekstrahira se četiri sata u Soxleat aparatu sa smjesom od 1 količine toluena i 3 količine metanola, uz minimalan broj preljeva od 5 ciklusa po satu. Nakon ekstrakcije pustiti se da otopina ispari iz uzorka na zraku, zatim se uzorak suši u sušioniku pri 105 ± 3 °C. Uzorak se zatim ekstrahira kod vrenja uz povratno hladilo, 30 minuta s vodom (50 ml po g uzorka). Sadržaj se filtrira, vrati uzorak u tikvicu, ekstrakcija ponovi s istom količinom vode, sve filtrira, uklonite višak vode iz uzorka ožimanjem, isisavanjem ili centrifugiranjem i zatim pusti uzorak da se osuši na zraku.

Napomena:

Treba voditi računa o toksičnosti toluena i metanola i poduzeti sve mjere opreza prilikom njihove upotrebe.

5. POSTUPAK ISPITIVANJA

5.1. Opće upute

Primjenjuje se postupak opisan u općim uputama u pogledu odabira, sušenja i vaganja uzoraka.

5.2. Detaljan opis postupka

Uzorak se prenese u Kjeldahlovu tikvicu. Na uzorak mase ne manje od 1 g, doda se redom: 2,5 g kalijevog sulfata, 0,1 – 0,2 g selenovog dioksida i 10 ml sumporne kiseline (relativne gustoće 1,84 g/ml). Tikvica se zagrijava, prvo lagano, dok se vlakna u cijelosti ne razgrade, zatim jače dok se otopina ne razbistri i postane gotovo bezbojna. Zagrijava se daljnjih 15 minuta. Pusti da se tikvica ohladi, pažljivo razrijedi sadržaj s 10 – 20 ml vode, ohladi, kvantitativno prenese sadržaj u odmjernu tikvicu od 200 ml i nadopuni vodom do oznake. (Otopina za destilaciju).

Stavi se oko 20 ml otopine borne kiseline u Erlenmeyer tikvicu od 100 ml. Tikvica se stavi ispod hladila Kjeldahlovog aparata za destilaciju tako, da je dovodna cjevčica uronjena ispod površine otopine borne kiseline. Prenese se točno 10 ml otopine za destilaciju u tikvicu za destilaciju, doda se najmanje 5 ml otopine natrijevog hidroksida u lijevak, malo podigne zatvarač i pusti da otopina natrijevog hidroksida lagano utječe u tikvicu. Ako otopina za destilaciju i otopina natrijevog hidroksida ostanu kao dva odvojena sloja, pomiješa ih se laganim protresanjem. Tikvica za destilaciju se lagano zagrijava i stavi pod paru iz generatora. Kada se sakupi oko 20 ml destilata, spusti se Erlenmeyer tikvica tako da vrh dovodne cjevčice hladila bude oko 20 mm iznad površine tekućine i destilira još 1 minutu. Vrh dovodne cjevčice ispere se vodom, a tekućina kojom se ispire sakupi se u istu Erlenmayer tikvicu. Ta tikvica se ukloni i zamijeni drugom Erlenmayer tikvicom koja sadrži oko 10 ml otopine borne kiseline i u nju se sakupi oko 10 ml destilata.

Ova dva destilata se titriraju posebno s otopinom 0,02 N sumporne kiseline, koristeći miješani indikator. Pribilježi se ukupna titracijska vrijednost za oba destilata. Ako je titracijska vrijednost za drugi destilat viša od 0,2 ml, ponovi se destilacija koristeći svježi alikvot otopine za destilaciju.

Načini se slijepa proba, tj. destilacija uz korištenje samo reagensa.

6. IZRAČUNAVANJE I PRIKAZ REZULTATA

6.1. Izračunavanje postotka sadržaja dušika u apsolutno suhom uzorku kako slijedi:

gdje je:

A – postotak dušika u čistom, apsolutno suhom uzorku,

V – ukupna količina standardne sumporne kiseline korištene kod titracije prve i druge otopine u ml

b – ukupna količina standardne sumporne kiseline korištene u slijepoj probi, u ml

N – normalitet standardne sumporne kiseline,

W – apsolutno suha masa uzorka u gramima.

6.2. Izračunavanje sastava mješavine uz korištenje vrijednosti 0,22% za sadržaj dušika u juti i 16,2% za sadržaj dušika u životinjskim vlaknima, pri čemu su oba postotka iskazana na sadržaj apsolutno suhe mase vlakana:

gdje je:

PA % – postotak životinjskog vlakna u čistom, apsolutno suhom uzorku.

7. TOČNOST

Za homogene mješavine tekstilnih materijala, intervali pouzdanosti rezultata dobivenih ovom metodom nisu veći od ± 1 kod statističke pouzdanosti od 95%.

METODA br. 13

POLIPROPILENSKA VLAKNA I ODREĐENA DRUGA VLAKNA

(Metoda uz upotrebu ksilena)

1. PODRUČJE PRIMJENE

Ova metoda se koristi, nakon uklanjanja nevlaknaste tvari, na dvokomponentne mješavine od:

1. polipropilenskih vlakana (37)

s

2. vunom (1), životinjskom dlakom (2 i 3), svilom (4), pamukom (5), acetatnim vlaknom (19), bakrenim vlaknima (21), modalnim vlaknom (22), triacetatnim vlaknom (24), viskoznim vlaknom (25), akrilnim vlaknom (26), poliamidnim vlaknom ili nylonom (30), poliesterskim vlaknom (35), staklenim vlaknom (44) i elastomultiesterskim vlaknom (46).

2. NAČELO

Polipropilensko vlakno se otopi iz poznate apsolutno suhe mase mješavine s kipućim ksilenom. Ostatak se sakupi, pere, suši i važe; njegova masa, korigirana ako je potrebno, se iskazuje kao postotak apsolutno suhe mase mješavine. Postotak polipropilenskog vlakna se utvrđuje pomoću razlike.

3. APARATURA I REAGENSI (osim navedenih u općim uputama)

3.1. Aparatura

(i) Erlenmeyer tikvica s brušenim čepom, volumena najmanje 200 ml

(ii) Povratno hladilo (prikladno za tekućine s visokim vrelištem), s nastavcima čija veličina odgovara veličini grla Erlenmeyer tikvice (i)

3.2. Reagens

Ksilen, koji destilira između 137 i 142 °C.

Napomena:

Ovaj reagens je vrlo zapaljiv i njegove pare su toksične. Pri njegovoj upotrebi moraju se poduzeti odgovarajuće mjere opreza.

4. POSTUPAK ISPITIVANJA

Primjenjuje se postupak opisan u općim uputama i nastavlja se kako je opisano:

Uzorak u Erlenmeyer tikvici (3.1 (i)) prelije se sa 100 ml ksilena (3.2) po gramu uzorka. Pričvrsti se hladilo (3.1 (ii)), zagrije sadržaj do vrenja i na toj temperaturi obrađuje tri minute. Vruća tekućina se odmah prelije preko odvagane posude za filtriranje (vidi Napomenu 1). Postupak se ponovi još dva puta, svaki put uz 50 ml svježe otopine.

Ostatak u tikvici opere se uzastopce s 30 ml kipućeg ksilena (dva puta), zatim sa 75 ml petroletera (I.3.2.1 opće upute) (dva puta). Nakon drugog ispiranja petroleterom, filtrira se sadržaj tikvice preko posude za filtriranje, prenesu preostala vlakna na posudu uz pomoć male količine petroletera i pusti da otapalo ispari. Posuda i ostatak se posuše, ohlade i izvažu.

Napomena:

1. Posuda za filtriranje kroz koju će se ksilen odliti mora biti prethodno ugrijana.

2. Nakon postupka s kipućim ksilenom, treba dobro ohladiti tikvicu koja sadrži ostatak prije nego se doda petroleter.

3. Da se smanji utjecaj opasnosti od požara ili toksičnosti može se koristiti aparat za vruću ekstrakciju uz primjenu odgovarajućih postupaka, koji daje identične rezultate[15].

5. IZRAČUNAVANJE I PRIKAZ REZULTATA

Rezultati se izračunaju kako je to opisano u općim uputama. Vrijednost ‘d` je 1,00.

6. TOČNOST

Za homogene mješavine tekstilnih materijala, intervali pouzdanosti rezultata dobivenih ovom metodom nisu veći od ± 1 kod statističke pouzdanosti od 95%.

METODA br. 14

KLORNA VLAKNA (HOMOPOLIMERI VINILKLORIDA) I ODREĐENA DRUGA VLAKNA

(Metoda uz upotrebu sumporne kiseline)

1. PODRUČJE PRIMJENE

Ova metoda se koristi, nakon uklanjanja nevlaknaste tvari, na dvokomponentne mješavine od:

1. klornih vlakana (27) iz homopolimera vinilklorida, bez obzira da li su ili nisu naknadno klorirani, elastolefinskih vlakana (47)

s

2. pamukom (5), acetatnim vlaknom (19), bakrenim vlaknom (21), modalnim vlaknom (22), triacetatnim vlaknom (24), viskoznim vlaknom (25), određenim akrilnim vlaknom, (26), određenim modakrilnim vlaknom (29), poliamidnim vlaknom ili nylonom (30), poliesterskim vlaknom (35) i elastomultiesterskim vlaknom (46).

Modakrilna vlakna o kojima je riječ su ona vlakna koja daju prozirnu otopinu kad se urone u koncentriranu sumpornu kiselinu (relativne gustoće 1,84 g/ml pri 20 °C).

Ova metoda se može koristiti umjesto metoda br. 8 i br. 9.

2. NAČELO

Sva vlakna u mješavini osim klornog vlakna ili elastolefinskog vlakna (tj. vlakna navedena u točki 1.2.) se otope iz poznate apsolutno suhe mase mješavine s koncentriranom sumpornom kiselinom (relativne gustoće 1,84 g/cm pri 20 °C). Ostatak koji se sastoji od klornog vlakna ili elastolefinskog vlakna se sakupi, opere, osuši i izvaže; njegova masa, korigirana ako je potrebno, se iskazuje kao postotak apsolutne suhe mase mješavine. Postotak druge komponente se dobije pomoću razlike.

3. APARATURA I REAGENSI (osim navedenih u općim uputama)

3.1. Aparatura

(i) Erlenmeyer tikvica s brušenim čepom, volumena najmanje 200 ml.

(ii) Stakleni štapić sa spljoštenim krajem

2. Reagensi

(i) Sumporna kiselina, koncentrirana (relativne gustoće 1,84 g/ml pri 20 °C).

(ii) Sumporna kiselina, vodena otopina približne koncentracije 50% (m/m).

400 ml sumporne kiseline (relativne gustoće 1,84 g/ml pri
20 °C) pažljivo se dodaje uz hlađenje u 500 ml destilirane ili deionizirane vode. Nakon hlađenja na sobnu temperaturu, otopinu se nadopuni vodom do jedne litre.

(iii) Amonijak, razrijeđena otopina

Razrijedi se 60 ml koncentrirane otopine amonijaka (relativne gustoće 0,880 g/ml pri 20 °C) s destiliranom vodom do jedne litre.

4. POSTUPAK ISPITIVANJA

Primjenjuje se postupak opisan u općim uputama, a zatim nastavlja kako slijedi:

Uzorak u tikvici 3.1 (i)) prelije se sa 100 ml sumporne kiseline 3.2 (i)) po gramu uzorka.

Sadržaj tikvice se ostavi na sobnoj temperaturi 10 minuta i za to vrijeme povremeno promiješa pomoću staklenog štapića. Ako se obrađuje tkanina ili pletivo, uzorak se stisne između stijenke tikvice i staklenog štapića kako bi se pritiskom odvojio materijal koji je otopila sumporna kiselina.

Tekućina se odlije preko odvagane posude za filtriranje. Doda u tikvicu svježa količina od 100 ml sumporne kiseline (3.2 (i)) i ponovi isti postupak. Prenese se sadržaj tikvice na posudu za filtriranje, a uz pomoć staklenog štapića vlaknasti ostatak. Ako je potrebno doda se malo koncentrirane sumporne kiseline (3.2 (i)) u tikvicu kako bi se uklonila vlakna koja su se uhvatila za stijenke. Tekućina se isiše iz posude, ukloni filtrat, opere ostatak u posudi uzastopce s 50% otopinom sumporne kiseline (3.2 (ii)), destiliranom ili deioniziranom vodom (I.3.2.3 općih uputa, otopina amonijaka (3.2 (iii)) i konačno temeljito opere destiliranom ili deioniziranom vodom, uklonivši tekućinu iz posude isisavanjem nakon svakog dodavanja. (Vakum sisaljka se ne korist tijekom pranja, već samo onda kad tekućina slobodno oteče.)

Posuda i ostatak se posuše, ohlade i izvažu.

5. IZRAČUNAVANJE I PRIKAZ REZULTATA

Rezultati se izračunaju kako je to opisano u općim uputama. Vrijednost ‘d` je 1,00.

6. TOČNOST

Za homogene mješavine tekstilnih materijala, intervali pouzdanosti rezultata dobivenih ovom metodom nisu veći od ± 1 kod statističke pouzdanosti od 95%.

METODA br. 15

KLORNA VLAKNA, ODREĐENA MODAKRILNA VLAKNA, ELASTANSKA VLAKNA, ACETATNA VLAKNA, TRIACETATNA VLAKNA I ODREĐENA DRUGA VLAKNA
(Metoda uz upotrebu cikloheksanona)

1. PODRUČJE PRIMJENE

Ova metoda se koristi, nakon uklanjanja nevlaknaste materije, na dvokomponentne mješavine od:

1. acetatnog vlakna (19), triacetatatnog vlakna (24), klornog vlakna (27), određenog modakrilnog vlakna (29), određenog elastanskog vlakna (43)

s

2. vunom (1), životinjskom dlakom (2 i 3), svilom (4), pamukom (5), bakrenim vlaknom (21), modalnim vlaknom (22), viskoznim vlaknom (25), poliamidnim vlaknom (30), akrilnim vlaknom (26) i staklenim vlaknom (44).

Ako se ustanovi prisutnost modakrilnog ili elastanskog vlakna, prije ispitivanja potrebno je provjeriti, da li su ta vlakna potpuno topiva u reagensu.

Mješavine, koje sadrže klorno vlakno, moguće je ispitati metodom broj 9 ili metodom broj 14.

2. NAČELO

Acetatna i triacetatna vlakna, klorna vlakna, određena modakrilna vlakna i određena elastanska vlakna se otapaju iz poznate apsolutno suhe mase s cikloheksanonom pri temperaturi blizu vrelišta. Ostatak se sakupi, opere, osuši i izvaže; njegova masa, korigirana ako je potrebno, se iskazuje kao postotak apsolutno suhe mase mješavine. Postotak klornog vlakna, modakrilnog vlakna, elastanskog vlakna, acetatnog i triacetatnog vlakna se utvrđuje pomoću razlike.

3. APARATURA I REAGENSI (koji nisu oni navedeni u općim uputama)

3.1. Aparatura

(i) Aparatura za vruću ekstrakciju prikladna za korištenje u postupku ispitivanja, opisanom u točki 4. (Vidi sliku: to je jedna varijanta aparature opisane u Melliand Textilberichte 56 (1975.), str. 643 – 645).

(ii) Posuda za filtriranje za uzorak

(iii) Porozna pločica (stupanj poroznosti 1).

(iv) Povratno hladilo koje se može postaviti na tikvicu za destilaciju.

(v) Grijač.

3.2. Reagensi

(i) Cikloheksanon, vrelišta 156 °C.

(ii) Etilni alkohol, 50 vol. %.

Napomena:

Cikloheksanon je zapaljiv i toksičan. Moraju se poduzeti odgovarajuće mjere opreza.

4. POSTUPAK ISPITIVANJA

Primjenjuje se postupak opisan u općim uputama, a zatim nastavlja kako slijedi:

U tikvicu za destilaciju ulije se 100 ml cikloheksanona na gram materijala, umetne se posuda za ekstrakciju u koju se prije toga postavila posuda za filtriranje s uzorkom i poroznom pločicom malo nakošenom. Postavi se povratno hladilo, zagrije do vrenja i nastavi sa ekstrakcijom 60 minuta uz minimalan broj preljeva od 12 na sat. Nakon ekstrakcije i hlađenja ukloni se posuda za ekstrakciju, izvadi posuda za filtriranje i makne porozna pločica. Sadržaj u posudi opere tri ili četiri puta s 50% etilnim alkoholom ugrijanim na oko 60 °C i nakon toga s 1 litrom vode zagrijane na 60 °C.

Ne smije se koristiti isisavanje tijekom ili između pranja. Tekućina mora slobodno isteći i tek se tada može primijeniti vakum sisaljka. Posuda s ostatkom se osuši, ohladi i izvaže.

5. IZRAČUNAVANJE I PRIKAZ REZULTATA

Rezultati se izračunaju kako je to opisano u općim uputama. Vrijednost ‘d` je 1,00, osim kod:

svile 1,01

akrilnog vlakna 0,98.

6. TOČNOST

Za homogene mješavine tekstilnih materijala, intervali pouzdanosti rezultata dobivenih ovom metodom nisu veći od ± 1 kod statističke pouzdanosti od 95%.

Slika iz točke 3.1 (i) metode br. 15

Porozna pločica

Filter lončić

Aparat za vruću destilaciju

[1]U nekim slučajevima potrebno je prethodno obraditi pojedini probni uzorak za ispitivanje

[2] Za izrađene i gotove artikle pogledajte pod 7

[3] Pogledajte točku 1.

[4]Labaratorijska grebenaljka se može zamijeniti mješačem za vlakna ili se vlakna mogu promiješati metodom »spajanja i podjele snopića«

[5] Ako se namoci mogu postaviti na prikladan stalak, moguće je namatati nekoliko istovremeno.

[6]1 Metoda br. 12 je iznimka. Ona se temelji na utvrđivanju sadržaja sastavne tvari jedne ili dvije komponente.

[7] Posuda za filtriranje (Filter lončić)

[8]Pogledajte Dodatak I.1.

[9]Kako bi se osiguralo da će vlaknasti ostatak biti uronjen u amonijskoj otopini 10 minuta, može se na primjer, koristiti adapter za posudu za filtriranje s filtrom s ventilom kojim se može regulirati protok amonijske otopine.

[10]Prije izvođenja analize trebalo bi ispitati topivost modakrilnih vlakana ili klornih vlakana u reagensu

[11] Prije izvođenja analize, trebalo bi ispitati topivost polivinilkloridnih vlakana u reagensu.

[12] Neke divlje svile, poput tussah svile, nisu u potpunosti topive u sumpornoj kiselini koncentracije 75% m/m.

[14] Ti bi reagensi trebali biti bez dušika

[15] Pogledaj kao primjer aparate opisane u Melliand Textilberichte 56 (19759,l str. 643. – 645,

zatvori
Pravilnik o određenim metodama kvantitativne analize dvokomponentnih mješavina tekstilnih vlakana
4
Klikom na link 'Kliknite za pregled zakona - možete pronaći sve verzije zakonskog akta kojeg gledate !